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做標準曲線的12個經典問題 校準曲線

標準問題經典曲線

校準曲線(標準曲線的12個經典問題)
1.制作標準曲線的依據是什么？
GB/T22554-2010基于標準樣品的線性校準:
1)標準曲線的濃度范圍應覆蓋正常操作條件下的測量范圍；
2)標準樣品的成分盡可能與被測樣品的成分一致；
3)標準樣品的濃度值應在測量范圍內均勻分布；
4)標準樣品的數量應至少有三種濃度；
5)每個標準點至少重復兩次 ， 這種重復意味著從稀釋開始；
如果國家標準有相應的濃度系列推薦 ， 盡量遵循國家標準 。我們在工作中經常使用線性校準 ， 因為線性方程是最簡單的 。
2.校準曲線是什么？
校準曲線包括標準曲線和工作曲線 。前者直接用標準溶液系列測量 ， 無需預處理過程 ， 往往會對樣品造成較大誤差 。后者使用的標準溶液經過了與樣品相同的整個過程 ， 如消化、純化和測量 。
3.首先 ， 投標時要做多少分？
標準曲線需要幾個數據點 ， 這些數據點與被測成分的濃度范圍、分析儀響應特性、干擾因素、濃度和檢測信號響應類型有關 。
三點:對于一些低濃度 ， 特別是微量分析 ， 濃度范圍不是很大 ， 探測器響應可靠 ， 背景干擾很小 ， 可以選擇較少的工作點 ， 一般三個濃度點就足夠了 ， 有的甚至只需要一個濃度點 ， 另一個點直接使用坐標原點 。
4~6分:若平時測得的樣品濃度范圍較寬 ， 且探測器的響應不完全是線性曲線 ， 可采用二次曲線或分段修正 ， 以減小數據偏差 。在這種情況下 ， 需要使用更多的數據點 。如果不分段 ， 4~6個數據點就夠了 。
至少兩點:但如果是分段校正 ， 每段至少需要兩個數據點 。對于一些濃度范圍不規則的樣品 ， 特別是一些檢測機構 ， 如果分析儀的檢測響應可靠 ， 環境因素影響不大 ， 可以制作校準曲線 。如果環境因素影響較大 ， 則無需制作校準曲線 ， 而更容易使用標準加入法或標準加入-一次稀釋法 。
其實我們一般做五分(不含零濃度)；一般第一點是檢出限的5~10倍 ， 然后會增加1倍 ， 最高濃度是最低濃度的10~20倍(以理化分析實驗為例) 。當然要根據儀器的靈敏度來調整 。
4.標準音樂的R值是多少9才算合格？
實驗室應根據檢測標準(方法)的要求 ， 使用標準溶液或標準物質建立標準曲線 。所用的標準溶液或參考材料應覆蓋測試樣品的濃度范圍 。如果對檢測標準(方法)沒有具體要求 ， 至少要用5個標準樣品(除空白色外)建立線性標準曲線 ， 每個點重復測量1-3次 。對于篩選法 ， 線性回歸方程的相關系數應不低于0.98 ， 對于確認法 ， 相關系數應不低于0.99 。
其實大于0.99是判斷是否線性相關的標準 ， 實際應用中線性大于0.999是比較理想的 。線性度在0.99 ~ 0.999之間的監測結果 ， 只有接近最高濃度(中等濃度)的一半時才是準確的 。如果線性度大于0.999 ， 在整個線性范圍內都會有令人滿意的結果 。
如果檢測的線性不好 ， 可以降低標準品的覆蓋率 ， 將標準品濃度調整到待測樣品濃度附近 ， 這樣結果也很準確 。例如 ， 樣品濃度約為20ppb ， 但標準曲線建立在0~50ppb范圍內 ， 但線性不理想 。此時 ， 標準范圍可調整為15~25ppb作為五個標準 。
5.標準曲線的檢驗？
(1)線性測試:
也就是檢查校準曲線的精度 。對于通過測量從4 ~ 6個濃度單位獲得的信號值繪制的校準曲線 ， 分光光度法一般要求其相關系數|r|≥0.9990 ， 否則應找出原因并進行校正 ， 合格的校準曲線應重新繪制 。
(2)截取測試:
也就是說 ， 檢查校準曲線的準確性 。在通過線性檢驗的基礎上 ， 對其進行線性回歸 ， 得到回歸方程y=a+bx 。然后對截距A和0進行t檢驗 。當取95%置信水平時 ， 當測試后無顯著差異時 ， A可做0處理 ， 將方程簡化為y=bx ， 移位項為X = Y/B ， 在線性范圍內 ， 不用參考校準曲線 ， 直接用空白色校正樣品的實測信號值即可計算出樣品濃度 。
當A與0存在顯著差異時 ， 意味著校準曲線回歸方程計算結果的準確性不高 。找出校正原因后 ， 重新繪制校準曲線 ， 通過線性測試 。計算回歸方程并通過截距檢驗后 ， 即可投入使用 。

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