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做標準曲線的12個經典問題 校準曲線( 二 )

標準問題經典曲線


如果回歸方程直接投入使用 ， 不經過上述檢查和處理 ， 必然會將差值引入測量結果 ， 相當于解決了a的系統誤差 。
(3)坡度試驗:
即檢驗分析方法的靈敏度 ， 靈敏度隨實驗條件的變化而變化 。在相同的分析條件下 ， 運行中隨機誤差引起的斜率變化不應超過一定的允許范圍 ， 該范圍隨分析方法的精度而變化 。例如 ， 一般來說 ， 分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5% ， 而原子吸收分光光度法要求其相對差值小于10%等 。
6.標準曲線有效期的規定？
(1)標準曲線屬于實驗室質量控制范圍 。根據《實驗室資質認定與評價標準》中的結果控制要求 ， 定期使用認證標準物質(參考物質)進行監測和/或使用二級標準物質(參考物質)進行內部質量控制 。
(2)指南中沒有關于“定期”的規定 ， 所以如果是“定期” ， 就要根據實驗室的實際情況來決定 。
(3)由于指南中沒有說明 ， 根據一般分析教材 ， 當實驗條件(包括試劑、人員、儀器等)發生變化時 。)變化 ， 最好把標準曲線再做一遍 。一般來說 ， 如果儀器使用時間長 ， 經過驗證 ， 處于穩定狀態 ， 人員和試劑的變化往往比較大 。如果說每次換個人操作都要換曲線 ， 那工作量就太大了 。
7.每次啟動機器都要做標準曲線嗎？
從藥物檢測的要求來看 ， 因為:
1.每天的流動相都會不一樣 ， 導致峰時間和峰面積有一定的差異 。
2.探測器的光能也在不斷減弱 ， 所以它的對應值每天都不一樣 ， 峰值面積也不一樣 。
基于以上原因 ， 原則上應每天校準標準曲線 。
不要每次都做標準曲線 ， 但每次都要輸入標準樣品；因為每次你的流動相不可能和原來的完全一樣 ， 儀器的狀態也在變化 ， 不同批次之間的保留時間不一致 ， 所以必須用隨附的標準品進行定位和定量 。
8.校準曲線可以長期使用嗎？
對于每批樣品 ， 應測量校準曲線中點處標準溶液的濃度 。測量濃度與校準曲線標準點濃度的相對誤差不應超過規定范圍 。如果相對誤差超過規定范圍 ， 應重新繪制校準曲線 。
也可以說 ， 不同的分析項目和方法 ， 標定曲線斜率的穩定性是不同的 。如果校準曲線的斜率相對穩定 ， 則在樣品分析期間只能測量兩個標準點 。當這兩個標準點與原始曲線對應點的相對偏差小于5%時 ， 可以使用原始校準曲線 。因此 ， 在進行樣品分析之前 ， 有必要根據邊坡的穩定性來確定是否應同時制作校準曲線 。
我們一般的做法是按照測試的頻率來做 。如果項目需要每天測試 ， 而且測試量大 ， 要求每周至少做一次曲線 。如果一個月訂單不多 ， 一個月做一次曲線 。當然 ， 如果儀器出現故障 ， 大修后又回來 ， 曲線需要驗證后重新做 。
9.標準曲線必須穿過原點嗎？
標準曲線不一定要過原點 ， 只要線性好就行 。因為如果你做空白色 ， 基本上不會越過原點 。通過原點是強制性的 ， 實際曲線可能不會通過 ， 會造成誤差 。但起源是由于系統誤差 。
原點(0 ， 0)是否被越過的問題可以從原點(0 ， 0)所代表的意義來考慮:
即當被測成分的濃度為零時 ， 信號響應值(即液相色譜的峰高或峰面積)是否也為零 。一般來說 ， 色譜分析屬于這種情況 ， 所以(0 ， 0)點可以作為濃度水平包含在標準曲線中(甚至不需要配制濃度為零的標準溶液進行采樣) ， 這也是單點法定量化的依據；然而 ， 用光譜法測量時 ， 類似的情況沒有意義 。濃度為零的標準溶液(背景)的響應信號(吸光度)往往不為零 ， 所以此時標準曲線不一定要穿過原點 。
10.標準曲線的線性范圍？
大家都知道線性范圍 ， 主要是從相關系數r開始 ， 一般要求r大于等于三個9 。在以往的實驗中 ， 有時當濃度較高時 ， 線性不好 ， 高濃度點不在標準曲線上 ， 而是在標準曲線之下 ， 離擬合的標準曲線較遠 。在這種情況下 ， 標準曲線的線性相關系數很差 ， 有時只有9 。最后我終于想通了 ， 如果用手動擬合 ， 用光滑曲線連接所有的點 ， 你會發現如果在線性范圍內 ， 連接就是直線；如果超出線性范圍 ， 則連接為曲線 。

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